Исследователи из американской компании IBM недавно разработали технологию мониторинга не изотермического отверждения, способную одновременно измерять диэлектрический отклик и изменение вязкости термореактивных материалов в процессе ламинирования. Эта технология реализована путем встраивания микро-диэлектрического датчика в реометр и предоставляет новый метод для оптимизации обработки термореактивных материалов.

В процессе не изотермического отверждения, когда препрег стадии B нагревается до 175°C, вязкость сначала снижается, а затем повышается с ростом температуры. Когда материал проходит температуру стеклования (Tg около 50-60°C), вязкость резко снижается; с началом реакции сшивания вязкость достигает минимального значения, а затем быстро увеличивается. Этот процесс имеет решающее значение для обработки термореактивных материалов и напрямую влияет на качество ламинирования.

В начале 1980-х годов команда профессора Стива Сентурии из Массачусетского технологического института представила микро-диэлектрический измеритель, что способствовало развитию технологий диэлектрических измерений. На основе этого исследователи IBM использовали микро-диэлектрический датчик с конфигурацией гребенчатых электродов в виде переплетенных пальцев, встроив его в одноразовую алюминиевую пластину реометра, что позволило осуществлять одновременные измерения. Датчик компактен, может быть встроен в технологический инструмент, а при отверждении материала он размягчается и покрывает электроды, что облегчает мониторинг.

В эксперименте использовались плотные диски из смолы, спрессованные из порошка препрега, для обеспечения хорошего контакта с электродами. Были проведены измерения для системы эпоксидной смолы на основе бисмалеимида и триазина, а фактор диэлектрических потерь и комплексная вязкость были построены как функции времени. Результаты показали, что фактор диэлектрических потерь демонстрирует "плечо" (плечевой пик) в области стеклования, достигает максимума вблизи минимального значения вязкости и показывает "плечо" на поздних стадиях отверждения, что синхронизировано с ростом вязкости.

Дальнейший анализ показал, что фактор диэлектрических потерь измерялся на нескольких частотах, что выявило частотную зависимость дипольной релаксации. Для системы цианатного эфира смолы при различных скоростях нагрева после превышения максимального значения фактора потерь наблюдался пик, указывающий на возникновение стеклования. Когда температура отверждения была ниже температуры полного отверждения Tg, равенство Tg температуре отверждения могло привести к "обратному" стеклованию, и наблюдался пик дипольной релаксации.

Эта технология мониторинга не изотермического отверждения была разработана IBM в США. Благодаря одновременному измерению диэлектрических данных и данных о вязкости она помогает понять поведение термореактивных материалов при отверждении и оптимизировать параметры обработки. Соответствующие исследования были опубликованы в журналах, таких как «Polymer Engineering and Science», и предоставляют ориентиры для промышленного применения. В будущих работах будут рассмотрены дополнительные результаты не изотермического отверждения, что будет способствовать прогрессу в материаловедении.